煤焦油是煤炭干餾時生產(chǎn)的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠狀液體,簡稱焦油。煤焦油是煤炭焦化過程中的副產(chǎn)品,其中含有約上萬中有機(jī)物質(zhì),一般作為加工精制的原料,制取各種化工產(chǎn)品。煤焦油的水分含量是出廠銷售和出口時買賣雙方非常關(guān)注的重要質(zhì)量指標(biāo),同時,對于煤焦油產(chǎn)品的深加工工藝具有非常重要的指導(dǎo)意義。傳統(tǒng)的煤焦油水分測試方法包括《GB/T2288-2008焦化產(chǎn)品水分測定方法》和《GB/T24214-2009煤焦油水分快速測定方法》。這兩種方法均存在:操作繁瑣,耗時長,對環(huán)境、實(shí)驗(yàn)人員健康不友好等弊端。SYD-2122F全自動微量水分測定儀,以相對濕度傳感器(RH Sensor)作為信號源,可實(shí)現(xiàn)水分的特異性識別,且操作非常簡便,無需使用任何有毒有害的化學(xué)試劑,可有效規(guī)避上述不利因素。
一、方法與原理
SYD-2122F全自動微量水分測定儀通過熱固性聚合物電容傳感器檢測樣品水分含量:將樣品放置在密閉的控溫爐中加熱,釋放的揮發(fā)性成分由干燥的惰性氣體輸送至一個溫度受控的傳感器腔內(nèi),RH傳感器便位于其中,水分的導(dǎo)入引起傳感器內(nèi)部相對濕度的變化,并以此進(jìn)行定量分析和計(jì)算。
二、結(jié)果與對比
分別使用SYD-2122F全自動微量水分測定儀和卡爾費(fèi)休滴定法測試一種煤焦油和一種洗油中的水分含量。每種樣品進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn),然后取平均值作為最終試驗(yàn)結(jié)果。兩種方法的測試結(jié)果詳見表1。根據(jù)表1的測試數(shù)據(jù)及分析結(jié)果,使用這兩種方法獲得測試結(jié)果具有很好的相關(guān)性,并且表現(xiàn)出*的測量精度。兩組測試結(jié)果之間不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上的顯著差異。
SYD-2122F全自動微量水分測定儀的溫度梯度測試功能,可以幫助我們更好地了解樣品在不同溫度下的水分釋放情況,從而獲得*的測試條件。在進(jìn)行洗油樣品水分分析時,設(shè)置測試溫度區(qū)間為120-160℃,升溫梯度為10℃,通過對水分釋放曲線的分析可知:初始溫度條件下(120℃)測試結(jié)束后,隨著測試溫度的升高,樣品中幾乎沒有水分釋放。說明,在此溫度區(qū)間內(nèi),該樣品較穩(wěn)定,未發(fā)生降解,為了提高測試效率,我們可以選擇150-160℃的溫度區(qū)間進(jìn)行測試。SYD-2122F全自動微量水分測定儀可以在測試時實(shí)時顯示樣品的水分釋放情況,分別為洗油和煤焦油的實(shí)時水分測試數(shù)據(jù)。我們可以根據(jù)曲線圖進(jìn)一步優(yōu)化測試方法,排除樣品瓶中殘留水蒸氣的干擾。通過查看“Rate"曲線可知,這兩個測試的起始水分釋放速率均小于0.5μg/s,說明排氣時間(Purge Time)設(shè)置合理,瓶內(nèi)殘余水蒸氣在測試開始之前已被排出,不會干擾最終測試結(jié)果。
三、結(jié)論
與卡爾費(fèi)休滴定法一樣,SYD-2122F全自動微量水分測定儀也具有水分特異性,其他揮發(fā)性成分不會影響測試結(jié)果。該儀器不需要使用任何危險(xiǎn)化學(xué)試劑,使用成本和對環(huán)境的影響被降至zui低;儀器不包含易碎玻璃部件,外觀設(shè)計(jì)非常堅(jiān)固耐用,使其適用環(huán)境不僅僅局限于受控實(shí)驗(yàn)室;儀器的分辨率為0.1μg,可同時滿足常規(guī)樣品分析和微量水分樣品分析。SYD-2122F全自動微量水分測定儀,配合VPXL 自動進(jìn)樣器多達(dá)自動進(jìn)樣16個樣品的分析能力,在不犧牲準(zhǔn)確性和可重復(fù)測試結(jié)果的前提下極大地提高了測試效率。該儀器綠色環(huán)保,不需要使用任何危險(xiǎn)化學(xué)試劑,使用成本和對環(huán)境的影響被降至zui低;儀器外觀設(shè)計(jì)非常堅(jiān)固耐用,可同時滿足實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)車間的使用需求;儀器的分辨率為0.1μg,可同時滿足常規(guī)樣品分析和超微量水分樣品分析。
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